解決方案 | 電熱消解ICP測定銅精礦中銅、鋅和鉛含量

摘要

銅精礦是指原礦石經(jīng)過選礦工藝處理銅含量達(dá)到一定質(zhì)量的精礦，可直接用于冶煉銅。銅礦石一般多以金屬共生礦的形態(tài)存在，并常伴生有多種重金屬和稀有金屬，如金、銀、砷、銻、鉍、硒、鉛、碲、鈷、鎳、鉬等。根據(jù)銅化合物的性質(zhì)，銅礦石可分為自然銅、硫化礦和氧化礦三種類型。

銅礦石分解方法可分為熔融分解法和酸溶分解法。熔融分解法的分解產(chǎn)物通常用來制成盤片供XRF（X射線熒光光譜儀）進(jìn)行銅礦中的化學(xué)系統(tǒng)分析，這種情況下，在分解產(chǎn)物固化前將其倒入一個(gè)預(yù)先加熱的模具中，再緩慢降溫形成盤片，熔融法可分解其基體中的各種礦物，用于分析銅精礦中的主次元素。而單項(xiàng)元素分析多采用酸溶分解法，常用濃無機(jī)強(qiáng)酸，如硝酸、鹽酸、硫酸、高氯酸、氫氟酸等或它們的混合物，有時(shí)還要加入氧化劑，如雙氧水或高錳酸鉀，在能量作用下破壞樣品基質(zhì)，將待分析元素釋放出來，再轉(zhuǎn)移到水溶液中供分析使用。

本文采用HCl-HNO3-H2SO4混合酸分解樣品，電感耦合等離子體光譜法測定銅精礦中銅、鋅和鉛元素的含量，該方法耗時(shí)短、效果好、操作簡單、便于觀察反應(yīng)狀態(tài)，可以解決因選礦工藝引入的干擾。

1、儀器設(shè)備

EH45C微控?cái)?shù)顯電熱板

iCAP7400電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

100mL玻璃燒杯

PP消解管

2、試劑與標(biāo)物

鹽酸，ρ=1.19g/mL，36%，AR

硝酸，ρ=1.42g/mL，65%～68%，AR

硫酸，ρ=1.84g/mL，98%，AR

1%硝酸溶液，1+99

銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，ρ=1000mg/mL

超純水

3、實(shí)驗(yàn)過程

3.1操作步驟

準(zhǔn)確稱取0.05g樣品于玻璃燒杯中，依次加入6mL鹽酸、2mL硝酸、1mL硫酸（硫酸反應(yīng)劇烈，需緩慢加入），蓋好表面皿，放在電熱板上，于160℃加熱消解20分鐘（此時(shí)溶液為黃色，消解掉大部分樣品），升溫至210℃，繼續(xù)加熱消解20分鐘（此時(shí)溶液變?yōu)榫G色）至溶液剩余1~2mL，取下，冷卻至室溫，用純水轉(zhuǎn)移至PP管中，定容至50mL，待測。

3.2電熱板設(shè)置溫度及加熱時(shí)間

3.3消解后樣品狀態(tài)

3.4定容搖勻后樣品狀態(tài)

3.5說明

由于礦石種類極其繁多，所含元素組成及礦物結(jié)構(gòu)差異較大，消解方法可視消解情況酌情修改增減酸的用量。

4.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.1銅鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

吸取1mL銅單標(biāo)（1000ppm）、1mL鋅單標(biāo)（1000ppm）和1mL鉛單標(biāo)（1000ppm）定容至50mL配制20ppm的中間液，再分別吸取不同體積的中間液（20ppm）于50mLPP管中，用1%硝酸溶液定容，最終得到濃度分別為0ppb、10ppb、50ppb、100ppb、300ppb、500ppb的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.2測試結(jié)果和精密度

表1. 銅精礦樣品中各元素測試數(shù)據(jù)

5、方法評價(jià)

消解試劑的選擇取決于樣品性質(zhì)。地質(zhì)礦石類樣品通常含有金屬氧化物、碳酸鹽，很多情況下還含有硫化物，很難溶解。這類樣品必須進(jìn)行干燥并研磨成細(xì)粉以促進(jìn)溶解，對于難溶物質(zhì)，為了達(dá)到足夠高的消解能力，需要選擇強(qiáng)氧化性、高沸點(diǎn)的酸，如高氯酸、硫酸和磷酸。本文方法采用HCl-HNO3-H2SO4混合酸，HCl-HNO3按3：1加入配置成王水，其氧化性和溶解能力遠(yuǎn)遠(yuǎn)強(qiáng)過硝酸，可以分解氧化物和硫化物，以及溶解金、鉑等，與少量硫酸混合使用提高溶劑沸點(diǎn)可以進(jìn)一步分解難溶物質(zhì)。

電熱消解后采用電感耦合等離子體光譜法進(jìn)行測試，該方法可同批次消解同時(shí)測定地質(zhì)樣品中銅、鋅和鉛元素含量，方法前處理過程操作簡單，分析速度快，適合大批量地質(zhì)樣品的分析。