解決方案 | 焦磷酸法測(cè)定粉塵中游離二氧化硅含量的步驟

摘要

粉塵中游離二氧化硅對(duì)人體的傷害極大，是引發(fā)矽肺病的主要因素之一，同時(shí)游離二氧化硅含量也是評(píng)價(jià)粉塵危害性質(zhì)的主要指標(biāo)?？諝夥蹓m中游離二氧化硅的檢測(cè)方法主要有焦磷酸法、紅外分光光度法、X射線衍射法，本文主要介紹焦磷酸法測(cè)定粉塵中游離二氧化硅含量的操作步驟。

游離二氧化硅主要指沒有與金屬或金屬氧化物結(jié)合，而呈現(xiàn)游離狀態(tài)的二氧化硅，粉塵中的硅酸鹽和金屬氧化物能溶于加熱到245~250℃的焦磷酸中，游離二氧化硅幾乎不溶解，從而實(shí)現(xiàn)分離。然后稱量分離出的游離二氧化硅，就可以計(jì)算其在粉塵中的百分含量，具體操作步驟如下。

操作步驟

1、實(shí)驗(yàn)前先將電熱板開機(jī)，設(shè)置溫度為360℃，讓儀器加熱直至電熱板恒溫至360℃（說明：電熱板板面溫度在360℃時(shí)，放置在電熱板上的樣品能夠穩(wěn)定在245~250℃范圍內(nèi)）。

2、準(zhǔn)確稱取0.10g樣品于25mL錐形瓶?jī)?nèi)，加入15mL焦磷酸，混勻樣品。

3、將樣品置于光波加熱儀上，儀器調(diào)至最大功率后，加熱恒溫10min，快速讓樣品加熱到245~250℃，同時(shí)用帶有溫度計(jì)的玻璃棒不斷攪拌。

4、確定電熱板已恒溫至360℃后，將在光波加熱儀上恒溫10min的樣品放在電熱板上繼續(xù)恒溫15min，攪拌，防止底部過熱，加熱過程中溫度計(jì)請(qǐng)勿離開錐形瓶，以免溫度計(jì)因冷熱變化而炸裂。

5、取下錐形瓶，室溫冷卻至50℃后，緩慢加入40mL的80℃蒸餾水，攪拌并轉(zhuǎn)移至500mL燒杯中，并用100~150mL的80℃蒸餾水多次洗滌，洗液全部轉(zhuǎn)入燒杯中，將燒杯置于電熱板上加熱煮沸后，靜置3~5分鐘待混懸物沉降，取慢速定量濾紙趁熱過濾樣品溶液。

6、用0.1mol/L的鹽酸洗滌燒杯并過濾，濾紙上的沉渣沖洗3~5次，用熱蒸餾水洗至無酸性（用pH試紙測(cè)試）。

7、將有沉渣的濾紙折疊并放入已經(jīng)恒重的坩堝中，再將坩堝放入高溫灰化的儀器內(nèi)，在800~900℃下灰化30min；室溫下冷卻后放入干燥器冷卻1小時(shí)，在分析天平上稱量至恒重即可。

8、根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算出游離二氧化硅在粉塵中的百分含量。

優(yōu)化改進(jìn)

本文將粉塵中游離二氧化硅含量的操作步驟進(jìn)行了細(xì)化和改進(jìn)，避免熔融后焦磷酸形成膠狀物，確保實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行，規(guī)避了高溫過夜的安全隱患，為矽肺病的防治工作提供參考。

方案推薦

光波加熱儀+微控?cái)?shù)顯電熱板：5min迅速升溫至250℃，用于GBZ/T 192.4-2007標(biāo)準(zhǔn)方法步驟3.5.2的焦磷酸加熱過程。

產(chǎn)品介紹——光波加熱儀

Lightwave Heater 光波加熱儀，樣品加熱新概念，將光波輻射加熱方式應(yīng)用實(shí)驗(yàn)場(chǎng)景，適用于樣品的快速升溫加熱。

升溫速度快：紅外加熱方式，輻射為主，傳導(dǎo)為輔，受熱均勻，升溫速度更快。

節(jié)能環(huán)保：功率低、升溫快，可定時(shí)操作，節(jié)能環(huán)保。

良好防腐：表面特殊處理，具有良好的防腐性能。

產(chǎn)品介紹——微控?cái)?shù)顯電熱板

Hot Plate電熱板在常壓狀態(tài)下消解樣品，樣品經(jīng)Hot Plate電熱板處理后可進(jìn)行AA、ICP、ICP-MS等分析，適用于質(zhì)檢、環(huán)保、疾控、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)等多個(gè)領(lǐng)域的樣品消解。

良好加熱技術(shù)：保證板面溫度均勻性；數(shù)字顯示，微處理芯片精確控溫。

超大加熱面積：600╳400mm超大加熱面積，適合大批量樣品處理。

防腐設(shè)計(jì)：整機(jī)密封防腐，全防腐操作平臺(tái)；加熱石墨表面耐高溫防腐材料噴涂，避免石墨粉末污染樣品；所有電子元器件防腐處理，帶來超長(zhǎng)的使用壽命。

更安全  更經(jīng)濟(jì)  運(yùn)行成本低：常壓消解，安全性高；特別適用于食品、土壤等常規(guī)樣品的消解，運(yùn)行成本低，無需額外為高壓功能買單。