前言
在我們?nèi)粘I钪惺秤玫暮芏嗍称范际墙?jīng)過油炸、腌制、風(fēng)干等工序處理,長(zhǎng)久存儲(chǔ)放置后食用,在整個(gè)加工和存儲(chǔ)的過程中難免發(fā)生變質(zhì),從而產(chǎn)生影響食物風(fēng)味的物質(zhì)。其中酸價(jià)是脂肪在長(zhǎng)期保存過程中,由于微生物、酶和熱的作用發(fā)生緩慢水解,產(chǎn)生的游離脂肪酸,可作為油脂變質(zhì)的指標(biāo)。
食品中酸價(jià)的含量高低是成為評(píng)定油脂是否優(yōu)質(zhì)的主要手段,在此萊伯泰科應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室給出了酸價(jià)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)方案。
本實(shí)驗(yàn)參照《GB 5009.229-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定》,使用萊伯泰科MVP 12全自動(dòng)高通量平行濃縮儀對(duì)樣品浸提液進(jìn)行快速高效的濃縮。
1、儀器設(shè)備及試劑耗材
1.1儀器設(shè)備
MVP 12全自動(dòng)高通量真空平行濃縮儀,萊伯泰科
滴定管:10mL,最小刻度為0.05mL
異丙醇(C3H8O)
乙醚(C4H10O)
石油醚:沸程為30℃~60℃
氫氧化鉀(KOH)
酚酞(C20H14O4),指示劑,CAS:77-09-8
氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液,濃度為0.1mol/L;
乙醚-異丙醇混合液:乙醚+異丙醇=1+1,500mL乙醚與500mL異丙醇充分混勻,用時(shí)現(xiàn)配;
酚酞指示劑:稱取1g酚酞,加入100mL的95%乙醇并攪拌至完全溶解。
2、實(shí)驗(yàn)過程
取粉碎的樣品,加入3~5倍樣品體積的石油醚,充分搖勻,靜置浸提12h以上,濾紙過濾,收集濾液,用MVP 12全自動(dòng)高通量真空平行濃縮儀在溫度45℃、轉(zhuǎn)速150r/min、真空度100mabr條件下減壓蒸干石油醚,殘留物即為待測(cè)試樣。
取一個(gè)干凈的250mL的錐形瓶,稱取m=20±0.01g試樣,加入乙醚-異丙醇混合液50ml和3滴~4滴酚酞指示劑,充分振搖使試樣完全溶解。再用裝有標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的刻度試管對(duì)試樣溶液進(jìn)行手工滴定,當(dāng)試樣初現(xiàn)微紅色,且15s內(nèi)無(wú)明顯褪色時(shí),為滴定終點(diǎn)。立即停止滴定,記錄所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。同樣做空白試驗(yàn),記錄空白試樣所消耗的體積。
3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
表1 酸價(jià)(以脂肪計(jì))
4、結(jié)果與討論
本方法使用萊伯泰科的MVP 12全自動(dòng)高通量真空平行濃縮儀對(duì)樣品浸提液進(jìn)行濃縮,濃縮效率遠(yuǎn)高于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。能夠使整體實(shí)驗(yàn)耗時(shí)縮短,提高實(shí)驗(yàn)整體效率,減少實(shí)驗(yàn)人員的操作,溶劑回收功能減少溶劑蒸汽對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的污染,保護(hù)實(shí)驗(yàn)人員的安全。
5、參考標(biāo)準(zhǔn)
GB 5009.229-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定