人類文明發(fā)展史中,科學(xué)水平的提升速度與人類生存環(huán)境的健康問題永遠(yuǎn)是相互纏繞的矛盾話題。然而科學(xué)發(fā)展是永遠(yuǎn)不可能停滯不前的,化學(xué)作為自然科學(xué)中非常實用的科學(xué)手段,其研究內(nèi)容遍布材料、能源、環(huán)保、生命科學(xué)等各個領(lǐng)域,在社會文明發(fā)展與人類日常生活中發(fā)揮著極其重要的作用?;瘜W(xué)領(lǐng)域中的化學(xué)合成是化學(xué)工藝中最重要的組成部分,化學(xué)合成的登臺極大地提高了國民生活水平,但同時傳統(tǒng)合成工藝過程給環(huán)境和人類健康帶來了極大的挑戰(zhàn)。合成實驗室的發(fā)展也即將隨著時代需求的提升而蛻變升華——綠色化學(xué)將是有機合成未來的著陸方向!綠色化學(xué)又稱環(huán)境無害化學(xué)(environmentally benign chemistry)、環(huán)境友好化學(xué)(environmentally friendly chemistry)、清潔化學(xué)(clean chemistry),即減少或消除危險物質(zhì)的使用和產(chǎn)生的化學(xué)產(chǎn)品和工藝的設(shè)計。綠色化學(xué)可減少或杜絕有害物質(zhì)的使用或產(chǎn)生,最大限度地減少或消除化學(xué)原料、試劑、溶劑和產(chǎn)品的危害,從源頭上減少污染,貫穿化學(xué)產(chǎn)品的整個生命周期,包括設(shè)計、制造、使用和最終處置。
綠色化學(xué)與污染形成后進(jìn)行處理(也稱為修復(fù))不同,從一開始就阻止了有害物質(zhì)的產(chǎn)生,這不僅可從根本上減少化學(xué)合成過程中給環(huán)境帶來的直接或間接污染,還可以避免接觸工藝的操作人員受到健康危害,從而大大提高環(huán)境和人員的雙重安全保障。因此,合成實驗室向綠色化學(xué)方向發(fā)展是不可阻擋的趨勢。
很多國家已把“化學(xué)的綠色化”作為新世紀(jì)化學(xué)進(jìn)展的主要方向之一。美國環(huán)保局定期舉辦綠色化學(xué)評選,對于 2022 年的評選,有一個新類別是表彰可以防止或減少溫室氣體排放的綠色化學(xué)技術(shù)。
那如何提高化合物篩選效率,節(jié)能減排,提高產(chǎn)率?如何找到*的連續(xù)反應(yīng)條件,實現(xiàn)流動化學(xué)?如何減少反應(yīng)時間,提高反應(yīng)效率,使難反應(yīng)的體系獲得產(chǎn)物?如何在這些化學(xué)合成過程中實現(xiàn)綠色化學(xué)呢?
萊伯泰科合成實驗室設(shè)備解決方案已走在了綠色化學(xué)的前端,為客戶解決了從基礎(chǔ)合成加熱裝置,攪拌裝置,到分離濃縮純化全面的產(chǎn)品。此外,微波合成儀和高通量反應(yīng)平臺,具有節(jié)省反應(yīng)時間,提高反應(yīng)效率,實現(xiàn)固態(tài)合成和節(jié)約原料,高通量篩選工藝,多條件平行反應(yīng),流動化學(xué)反應(yīng)等特點,是實現(xiàn)碳中和、綠色化學(xué)的利器。
有機合成主要是合成天然界已經(jīng)有的但數(shù)量很少的或者天然界沒有的物質(zhì)。其中很重要一個領(lǐng)域就是藥物合成。合成藥物大大擴充了市場上的藥品儲備量,解決了藥品來源不足、成本較高和環(huán)境資源破壞的問題。通過改變有機物的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的方式合成新藥物能針對性的“對癥下藥”,有機化學(xué)藥物合成為人類生存生活提供了更健康的生活保障。新藥研發(fā)過程需要大量的合成反應(yīng)篩選活性化合物,因此高通量反應(yīng)平臺應(yīng)運而生。
LabTech高通量反應(yīng)平臺
該設(shè)備可以用于多種應(yīng)用,如:1、合成反應(yīng)篩選:通過平行測試開發(fā)新的化合物, 在一臺設(shè)備上提供 10 種單獨的反應(yīng)器,設(shè)置不同的溫度曲線。同時可以配置氣體保護(hù),磁力攪拌等附件。2、溶解度測試:對不同溶劑和溫度下的藥物化合物質(zhì)量控制,優(yōu)化合成放大過程的反應(yīng)參數(shù),同時集成濁度測量。3、化合物晶型研究:可實現(xiàn)高通量的10種不同的溫度曲線,自動控制飽和溫度,優(yōu)化化合物晶體生長。① 該設(shè)備選用半導(dǎo)體制冷和加熱,使用了高能效的精密部件,實現(xiàn)急速加熱和降溫,保證合成反應(yīng)高效進(jìn)行。
② 可視化方法編輯,通過USB將操作曲線導(dǎo)入和導(dǎo)出,并且對接LIMS系統(tǒng),實現(xiàn)數(shù)據(jù)電子化。
③ 實時參數(shù)顯示,一目了然,盡收眼底。
高通量反應(yīng)平臺大大提高了化合物篩選、合成的效率,是高通量合成實驗室的重要法寶。高通量反應(yīng)平臺使用較小的反應(yīng)體系,節(jié)省溶劑和材料消耗,連續(xù)反應(yīng)配置可以實現(xiàn)流動化學(xué)合成,為綠色化學(xué)提供了實用工具。
微波是由電場與磁場組成的電磁波,電磁能輻射是以粒子或波的形式由原子內(nèi)部從高能狀態(tài)向低能狀態(tài)的躍遷而發(fā)出的。低能電磁輻射,如微波(MW)、無線電、TV,都是以長波形式出現(xiàn)。微波是指頻率為300 MHz~300 GHz、波長在1 mm~1 m之間的電磁波。微波合成技術(shù)已經(jīng)在化學(xué)工業(yè)中得到了較為廣泛的應(yīng)用,微波合成可分為無機合成與有機合成。在無機合成方面,微波主要用于燒結(jié)、燃燒合成和水熱合成。
Milestone公司自1988年開始生產(chǎn)微波化學(xué)平臺至今已有30年歷史。其開創(chuàng)了高壓微波化學(xué)的時代,并不斷地把新技術(shù)引進(jìn)微波化學(xué)領(lǐng)域。Milestone公司良好的產(chǎn)品和服務(wù)幫助客戶解決在樣品前處理領(lǐng)域所遇到的復(fù)雜問題與挑戰(zhàn),成為當(dāng)今著名的微波化學(xué)產(chǎn)品供應(yīng)商。
萊伯泰科提供自由靈活的多種功能組合:
>> 微波大腔積,保證安全緩沖空間,同時可以容納多達(dá)1.5L的液體反應(yīng)體積和2.7L固體反應(yīng)體積。>> 良好的微波均勻性,楔形微波散射器技術(shù),保證了微波的均勻性。>> 符合CFR21 Part11的,友好交互控制軟件,內(nèi)置存儲多種控制方法曲線,可與LIMS連接上傳數(shù)據(jù)。
微波合成的應(yīng)用文章:
1.《電化學(xué)專業(yè)雜志Electrochimica Aca》的一篇題為《類富勒烯金屬硫族化物的超快微波納米制造》 由太原理工大學(xué)羅居杰老師和奧本大學(xué)的張新宇教授合作發(fā)表應(yīng)用固態(tài)微波法成功制備了一種高性能的NiO/MnO2@graphite電極材料。張新宇教授應(yīng)用納米結(jié)構(gòu)的導(dǎo)電聚合物為先驅(qū)體,在空氣,無溶劑的條件下,快速(3-5分鐘)成功地制備了納米碳材料(Zhang et al, Chem. Comm. 2006, 2477)。隨后,該課題組又對碳納米管的生長機制做了進(jìn)一步研究,提出了一種全新的碳納米管制備方法:Poptube Approach (Liu et al, Chem. Comm. 2011, 9912-9914)。并在接續(xù)的工作中,成功地把固態(tài)微波法延伸到制備金屬氧化物/硫化物納米復(fù)合材料領(lǐng)域。2016年,該課題組通過微波法合成了富勒烯狀的金屬硫族化合物 (Liu et al, Sci. Rep. 2016, 6, 22503)。
2.青島科技大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院,賴建平教授通過微波合成部分碳化的導(dǎo)電MOF負(fù)載Ru用于高效析氫反應(yīng)
3.侯曉紅教授在,國際學(xué)術(shù)期刊《Anal. Chim. Acta》,發(fā)表標(biāo)題為“Facile in situ microwave synthesis of Fe3O4@MIL-100(Fe) exhibiting enhanced dual enzyme mimetic activities forcolorimetric glutathione sensing” DOI: 10.1016/j.aca.2021.33
8825通過微波輔助方法在20分鐘內(nèi)原位快速合成Fe3O4@MIL-100(Fe)納米酶。
4.安徽工業(yè)大學(xué)鄭睿教授,發(fā)表在《金屬功能材料》上的,《微波快速合成碲摻雜方鈷礦及其性能研究》采用微波快速合成得到晶粒尺寸1-10μm,結(jié)構(gòu)致密,晶粒均勻的樣品。
5.法國科學(xué)家Halima Sassi,微波合成法制備Al-Fe柱撐粘土催化劑《Wastewater treatment by catalytic wet air oxidation process over Al-Fepillared clays synthesized using microwave irradiation》Front. Environ. Sci. Eng. 2017, 12(1): 2。
綜上,微波合成在微波輔助水合陽離子反應(yīng)、固相合成催化劑、金屬配合物、電池等領(lǐng)域擁有非常廣泛的前景。微波合成可加快反應(yīng)速度,提高產(chǎn)率,節(jié)省能源和原料,實現(xiàn)綠色化學(xué)的目標(biāo)。