Empore™ 金屬螯合固相萃取盤應用于液體樣品中金屬離子的富集提取

一般說明

Empore™ 固相萃取 (SPE) 盤為樣品制備提供了液/液萃取的有效替代方案。 該膜盤使用特殊工藝將吸附劑顆粒捕獲到惰性 PTFE 基質(zhì)中，形成穩(wěn)定的吸附盤。 該盤可用于從液體樣品中純化和濃縮分析物。 Empore™ SPE 盤為大量液體樣品提供了樣品制備的解決方案。圓盤形式的吸附劑為樣品吸附提供了較大的表面積。使用 Empore™固相萃取盤處理樣品可實現(xiàn)高流速和高通量。

產(chǎn)品信息

Empore™ 螯合樹脂盤可以從穿過溶液中選擇性地吸附多價金屬陽離子。 這種特異選擇性，可用于從“大量”基質(zhì)中濃縮金屬離子或?qū)⑺鼈儚膹碗s的有機或無機基質(zhì)中選擇性地分離出來。 如果目的是對金屬離子進行定量，則只需洗脫螯合樹脂并對洗脫液進行定量分析。在反向應用中，當金屬離子是應用中產(chǎn)生問題的根源時，螯合樹脂盤可用于凈化溶液。

Empore™ 螯合樹脂盤由聚合物載體（交聯(lián)的聚[苯乙烯二乙烯基苯]）組成，通過在氮原子上與亞氨基二乙酸基團鍵合而官能化。 官能團根據(jù)溶液的pH值表現(xiàn)出不同的離子電荷。 例如，在 pH=2 時，羧酸酯基團將是中性的； 然而，氮將具有凈正電荷，分子具有弱陰離子交換能力。 增加 pH 值會使羧酸根離子化，在pH=5時兩者都帶負電。 當pH接近中性時，分子充當如本文所述的陽離子交換劑或金屬陽離子螯合劑。

通常，螯合劑或配體包含兩個或多個電子供體原子，它們可以與單個金屬離子形成配位鍵；并與連續(xù)的供體原子，創(chuàng)建一個包含金屬離子的環(huán)。環(huán)狀結(jié)構(gòu)被稱為螯合物，這個名字來源于希臘詞chela，意思是龍蝦的大爪。螯合物的穩(wěn)定性很大程度上取決于金屬離子大小同官能團冠或隱窩內(nèi)開口大小之間的關(guān)系。例如，汞 (Hg²⁺) 可從溶液中有效提??；然而，從吸附劑中洗脫是極其困難的。這種亞氨基二乙酸鹽螯合劑對多價（主要是二價和三價）過渡元素具有親和力；它與堿土的結(jié)合比堿金屬離子更好。相對選擇性大致遵循 EDTA 形成常數(shù)：Pb>Cu>Cd>Co>Fe>Ca>Sr。容量相對較高，取決于基質(zhì)pH值（約 pH=5 或更高）以及溶液中存在的離子。用酸溶液如3M的硝酸或鹽酸完成洗脫。

推薦產(chǎn)品應用

螯合膜盤通用萃取法：

步驟A：樣品制備

如果樣品含有過多的懸浮固體，需用助濾劑Filter Aid 400 和/或預過濾進行處理。

步驟B：萃取盤活化

Empore™ 螯合樹脂膜盤應直接用水潤濕。不推薦使用甲醇等有機溶劑進行預潤濕。這種預潤濕不會提高流速，但會導致圓盤起皺。對于很多應用，可以直接使用膜盤；但是，對于非常低含量 (ppb級) 的金屬離子的分析，為保持最大活性，膜盤應該進行預處理。 建議使用以下程序處理47 mm 膜盤：

1， 將圓盤放在Qprep固相萃取裝置支架中（見上圖）。

2， 對干膜盤施加真空（通常為 20 inHg/0.68 bar），然后用約20 mL的水潤濕膜盤。

3， 用20 mL的3M硝酸或3M鹽酸清洗膜盤，然后用兩次50mL水清洗。 讓膜盤在每次洗滌之間變干。

4， 要將膜盤置于銨離子形式（其最活躍的形式）。請用 50mL 的 0.1M 醋酸銨緩沖液在pH =5.3條件下洗滌，然后進行幾次水洗。 該試劑必須不含目標分析物金屬。

步驟C：樣品提取

在銨離子形式下，螯合盤會結(jié)合大部分多價金屬離子，如 Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺、Fe³⁺ 等。膜的選擇性大致遵循各種金屬離子的 EDTA 絡合物形成常數(shù) (Pb>Cu>Cd>Co>Fe>Ca>Sr)。 在 pH=5 及以上時容量通常較高。當達到容量時，更緊密的結(jié)合離子（例如Cu²⁺和Pb²⁺）將取代其他離子。

   將樣品倒入容器中并施加真空。 一般來說，緊密結(jié)合的金屬離子的回收率不受流速的影響；然而，在某些情況下，在較慢的流速下會提高回收率。 流速取決于真空源和樣品的顆粒含量。通過各個提取盤的流速可能會有所不同。

  樣品提取完成后，通過對膜盤施加真空幾分鐘直至干燥，從圓盤上盡可能多地去除殘留的水。

步驟D：樣品洗脫

使用強酸（例如3M硝酸或3M鹽酸）從螯合盤中洗脫金屬離子。對于Qprep固相萃取裝置支架中的47mm 圓盤，通過用10mL  3M硝酸或3M鹽酸洗脫兩次并合并洗脫液，可以實現(xiàn)大多數(shù)金屬離子的95%的回收率。對于1L的樣品，這將使?jié)舛仍黾?0倍。一些金屬離子（如Cr²⁺）可能難以洗脫，尤其是在盤上放置數(shù)小時后。

注意：使用溶劑或其他化學品時，請務必閱讀并遵循制造商的注意事項和使用說明。

溶劑體積選擇指南：

與傳統(tǒng) SPE 產(chǎn)品相比，Empore™ 膜中吸附劑的柱床質(zhì)量允許使用更小的溶劑體積。 下表列出了使用Empore™ 螯合樹脂膜盤SPE方法的溶劑體積通用指南。

在選擇最佳洗脫溶劑（通常是二氯甲烷、甲醇或乙腈）方面，每種測定都需要進一步優(yōu)化。

EPA 方法將需要特定的試劑；使用Empore™ 螯合樹脂膜盤進行實驗時請參考這些方法。

注：建議的溶劑體積將根據(jù)圓盤直徑、助濾劑材料的量、分析物、分析物對所選吸附劑的親和力以及洗脫溶劑的強度而有所不同。溶劑體積的通用指南狀態(tài)是指溶劑*覆蓋過濾助劑的膜盤和柱床，使溶劑高于頂面上方2-3mm。

產(chǎn)品特性：

應用案例

當今，對工業(yè)廢水中的重金屬離子的監(jiān)測是一項關(guān)系國計民生的重要活動。工業(yè)過程中，入口物料元素組成的篩選和出口流出物的定量分析對于研究化學處理過程的效率以及消除金屬離子濃度達到當前確定的限制具有重要意義。因此，建立簡易樣品制備的快速分析方法具有現(xiàn)實意義。E.MARGUÍ對比了利用Empore™ 螯合樹脂膜盤富集1L工業(yè)廢水水樣，再以FPXRF（臺式EDXRF XDAL光譜計，Helmut Fischer GmbH，德國）測定，同以ICP-MS方法測定水樣中As等元素的實驗[1]。實驗表明，以Empore™ 螯合樹脂膜盤處理的樣品數(shù)據(jù)集，同ICP-MS的測試數(shù)據(jù)集之間獲得了良好的一致性。而且 PFXRF 方法的檢出限證明在大多數(shù)情況下PFXRF 方法適用于此類水樣中的金屬測定。（單位：μg/L）

采用Empore™ 螯合樹脂膜盤配合簡易FPXRF對水樣中的金屬元素進行檢測，相較傳統(tǒng)ICP-MS方法，具有快速，便攜，簡易，經(jīng)濟，高通量等特點。

[1] E.MARGUÍ, POSSIBILITIES AND DRAWBACKS OF PORTABLE XRF INSTRUMENTATION FOR CHARACTERIZATION OF METAL CONTAMINATED SITES