前言
多環(huán)芳烴（PAHs）是指具有兩個或兩個以上苯環(huán)的有機(jī)化合物，主要由煤、石油、有機(jī)高分子化合物（塑料、纖維等）等不*燃燒時產(chǎn)生，廣泛存在于大氣、水體、土壤中，是重要的環(huán)境、食品污染物。相當(dāng)一部分多環(huán)芳烴都具有強(qiáng)致癌性，如常見的苯并[α]芘經(jīng)呼吸道長期、過量吸入后可導(dǎo)致肺癌等疾病，具有很強(qiáng)的致癌性。
本文使用LabTech SPE 1000全自動固相萃取系統(tǒng)對水中16種多環(huán)芳烴（PAHs）類化合物進(jìn)行固相萃取，M*p-10定量平行濃縮儀進(jìn)行濃縮，并采用GCMS檢測，建立了一套水中16種多環(huán)芳烴類化合物的實驗方法，此方法的回收率及平行性良好，適合水中多環(huán)芳烴類化合物的檢測。
關(guān)鍵詞：SPE 1000 M*p-10 水質(zhì) 多環(huán)芳烴
SPE 1000全自動固相萃取系統(tǒng)（萊伯泰科公司）：含大體積進(jìn)樣和自動噴淋模塊；
7890B-5977B氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（安捷倫公司）；
M*p-10定量平行濃縮儀（萊伯泰科公司）；
甲醇（農(nóng)殘級）；
二氯甲烷（農(nóng)殘級）；
正己烷（農(nóng)殘級）；
丙酮（農(nóng)殘級）；
氯化鈉（分析純）；
蒸餾水；
鹽酸溶液：1+1，臨用現(xiàn)配；
氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L；
無水硫酸鈉：在馬弗爐400℃烘烤4小時后冷卻置于干燥器內(nèi)保存；
多環(huán)芳烴混標(biāo)工作液：10mg/L，溶劑為丙酮；
替代物工作液（2-氟聯(lián)苯和對三聯(lián)苯-d14）：10mg/L，溶劑為丙酮；
內(nèi)標(biāo)工作液（含萘-d8、苊-d10、菲-d10、?-d12和苝-d12）：10mg/L，溶劑為丙酮；
固相萃取柱（LabTech HLB 500mg/6mL）。
量取1L水樣，用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為6~8，依次加入20mL甲醇、5g氯化鈉及20μL替代物工作液，混勻。
將樣品放入SPE 1000全自動固相萃取系統(tǒng)，檢查溶劑量和氣路密封性完好，并將HLB固相萃取柱放入相應(yīng)萃取通道。按照圖1所示的方法進(jìn)行SPE 1000固相萃取方法編輯，并加載方法到相應(yīng)通道，進(jìn)行樣品的固相萃取。
收集的洗脫液先加入5mL正己烷，然后用適量無水硫酸鈉除水，最后于M*p-10定量平行濃縮儀上30℃、1psi氮吹濃縮至1mL以下，加入20μL內(nèi)標(biāo)工作液后用正己烷定容至1mL，進(jìn)GCMS分析。
圖1固相萃取流程
按2.1方法準(zhǔn)備水樣，進(jìn)行加標(biāo)實驗，1L樣品加標(biāo)200ng，然后按照2.2方法進(jìn)行實驗，同時進(jìn)行6個平行樣品，采用SIM掃描，用來測定加標(biāo)回收率。
氣相色譜條件：
色譜柱：Agilent DB-5ms毛細(xì)管柱：30 m *250 mm*0.25 μm；
進(jìn)樣口溫度：280℃；
柱溫程序：初始溫度80℃，保持2min，以20℃/min升至180℃，保持5min，然后以10℃/min升至290℃保持9min；
進(jìn)樣量：1 μL；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
流速：1.0mL/min；
質(zhì)譜條件：
離子源溫度：280℃；
輔助加熱溫度：290℃；
溶劑延遲：4.5min；
掃描方式：SIM；
圖2 標(biāo)準(zhǔn)工作液選擇離子流色譜圖
圖3 空白水樣選擇離子流色譜圖
圖4 加標(biāo)水樣選擇離子流色譜圖
加標(biāo)水樣經(jīng)固相萃取富集、洗脫、除水、濃縮后，進(jìn)行GCMS分析，SIM掃描，內(nèi)標(biāo)法定量，計算得到的加標(biāo)回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差如表1所示。
表1 加標(biāo)回收率
| 物質(zhì)名稱 | 回收率（%） | 平均值 （%） | RSD （%） | |||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||
| 萘 | 67.5 | 78.6 | 75.1 | 82.9 | 69.5 | 72.2 | 74.3 | 7.8 |
| 苊烯 | 85.5 | 75.3 | 82.3 | 84.6 | 86.9 | 78.1 | 82.1 | 5.5 |
| 苊 | 84.4 | 78.5 | 95.6 | 89.3 | 98.7 | 96.4 | 90.5 | 8.7 |
| 芴 | 87.1 | 78.0 | 95.3 | 89.5 | 77.1 | 86.6 | 85.6 | 8.1 |
| 菲 | 86.6 | 79.2 | 76.2 | 89.6 | 91.5 | 80.3 | 83.9 | 7.4 |
| 蒽 | 75.9 | 89.5 | 86.5 | 95.1 | 92.7 | 82.5 | 87.0 | 8.1 |
| 熒蒽 | 91.0 | 89.4 | 93.5 | 97.3 | 82.0 | 85.1 | 89.7 | 6.2 |
| 芘 | 95.5 | 91.2 | 85.2 | 89.5 | 98.3 | 102.3 | 93.7 | 6.7 |
| 苯并[a]蒽
| 98.3 | 102.7 | 88.6 | 93.2 | 104.4 | 92.0 | 96.5 | 6.5 |
| ?
| 89.5 | 76.0 | 82.7 | 79.5 | 72.1 | 84.3 | 80.7 | 7.7 |
| 苯并[b]熒蒽
| 74.7 | 84.2 | 79.3 | 92.1 | 86.4 | 81.2 | 83.0 | 7.3 |
| 苯并[k]熒蒽
| 86.7 | 95.8 | 83.6 | 99.6 | 78.9 | 92.1 | 89.5 | 8.7 |
| 苯并[a]芘
| 81.8 | 97.4 | 104.3 | 98.8 | 92.1 | 89.3 | 94.0 | 8.5 |
| 茚并[1,2,3-cd]芘
| 96.4 | 102.9 | 93.2 | 85.4 | 97.4 | 86.5 | 93.6 | 7.2 |
| 二苯并[a,h]蒽
| 103.6 | 93.2 | 87.1 | 99.4 | 106.3 | 102.6 | 98.7 | 7.3 |
| 苯并[g,h,i]苝
| 98.4 | 102.4 | 105.0 | 91.2 | 92.9 | 106.1 | 99.3 | 6.3 |
由表1 可知，1L樣品加標(biāo)200ng時，加標(biāo)回收率為74.3%~99.3%，重復(fù)性RSD為5.5%~8.7%。
綜上所述，萊伯泰科SPE 1000全自動固相萃取系統(tǒng)、M*p-10定量平行濃縮儀能夠高效、穩(wěn)定地達(dá)到實驗的要求，適用于大體積水樣中16種多環(huán)芳烴類化合物的萃取富集，適用于水樣樣品前處理。
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